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    低游离度TDI三聚体的分解

    低游离度TDI三聚体的分解

    甲苯二异氰酸酯(TDI)在催化作用下可以产生三聚反响,构成含异氰脲酸酯环的三聚体。TDI三聚体具有挥发性低、毒性小、官能度高、热波动性好、耐腐化性好等好处,常作为聚氨酯固化剂被普遍使用在涂料、粘合剂中。在20世纪70年月,外洋多家公司开端产业化消费使用这类产品,如Bayer、BASF、Dow等。现在高功能、低游离单体的TDI三聚体仍旧必要少量依赖入口。

    本研讨以催化剂 NT CAT P100分解 TDI 三聚体聚氨酯固化剂,实行后果标明: 该催化剂具有催化速率快、活性高、反响温度高等好处。在40 ℃下,以滴加方法催化反响,8 h 就可以到达反响尽头,失掉低游离单体含量 TDI 三聚体。

    质料及试剂

    甲苯二异氰酸单体TDI(80/20):产业品,BASF;醋酸丁酯:剖析纯,广州番禺力强化工场;NT CAT DMP-30:产业品,新典化学;NT CAT K-15:产业品,新典化学;NT CAT P100: 新典化学;

    分解工艺

    在氮气掩护的条件下,往装有搅拌、温度计以及回流冷凝管的枯燥四口圆底烧瓶中参加 TDI( 80/20) 单体 100 g,醋酸丁酯100 g。搅拌5 ~10 min,加热升温至40 ℃,滴加0. 5 g催化剂的醋酸丁酯溶液( 醋酸丁酯10 mL) 。滴加终了后,控制温度在40 ~80 ℃之间,保温反响约8 h,每隔1 h测定一次反响溶液的—NCO值,当—NCO含量低落到8.5% ~ 9% 时,参加1 g苯甲酰氯,持续反响0.5 h,中止加热搅拌,降温出料,失掉浅黄色通明液体。

    在上述工艺底子上,滴加预设定量的醇,保温反响30 ~60 min,对 TDI 三聚体举行改性处置。

    催化剂品种、用量及滴加方法的影响

    催化剂的选择是TDI三聚反响的要害。常用的TDI三聚催化剂包罗叔胺、无机金属化合物、无机膦化合物、碱金属羧酸盐等。选用DMP-30、K-15和P100对50%醋酸丁酯的TDI溶液辨别催化反响,后果如表1和图2所示。

    1 差别催化剂(0.5%添加量)对TDI三聚反响的影响

    催化剂品种 K-15 DMP-30 P100
    反响温度/℃ 70 80 70 70
    反响工夫/h 24 26 6 5
    w(—NCO)/% 24.2 12.3 10.4 6.8
    产品表面 无色通明 黄色通明 微黄通明 近水白通明

    由表1和图2可见,不加催化剂的状况下,TDI的三聚反响不产生;K-15催化三聚的结果较差,温度较高、反响工夫长,容易发生更多的多聚体布局;均为叔胺类催化剂的DMP-30和P100催化结果较好,相比之下P100的催化功能更强,短工夫内就能敏捷反响,低落—NCO值,并且实行还标明在40 ℃下其仍旧具有很高的催化活性。因而,选用P100作为催化剂。图3是P100催化剂用量辨别占TDI单体总质量的2%、0.5%及0.8%时对TDI三聚反响的影响。

    2 3 种催化剂的催化服从比拟

    低游离度TDI三聚体的分解

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    从图3看到,在其他条件相反的状况下,随着P100用量的增长,反响速率加速,同时—NCO基团含量有所增加。催化剂用量太少时,即便延伸反响工夫,—NCO含量仍高于12%;而催化剂用量过高时,少量残留的催化剂在肯定水平上影响了产品的功能。实行标明,P100用量为0.5%较符合。

    3 催化剂用量对TDI三聚反响的影响

    低游离度TDI三聚体的分解

    低游离度TDI三聚体的分解

    别的,催化剂的滴加方法也会影响三聚反响。实行标明,若一次性参加催化剂,单体立刻猛烈反响,少量放热,部分温度可上升10 ℃,反响物活性的增长大概招致产品的绝对分子质量增长、散布变宽,天生少量的高聚物,使产品的黏度增长、颜色加深、产品功能降落。而接纳醋酸丁酯浓缩催化剂后逐滴滴加的方法,能很好地控制反响温度。

    结论

    接纳P100为催化剂分解TDI三聚体,实行标明该催化剂催化活性高、催化速率快,催化结果较 DMP-30 和K-15好。

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